客戶向我(wo)們提供了地(di)黃(huang)(huang)苷D標準品(pin)溶(rong)液(液體)、地(di)黃(huang)(huang)飲片(pian)和熟地(di)黃(huang)(huang)(固體粉末)。希望(wang)本實(shi)驗室能夠(gou)按照2020版《中(zhong)國藥典(dian)》中(zhong)分析(xi)方法,篩選合適的(de)色譜,使地(di)黃(huang)(huang)飲片(pian)和熟地(di)黃(huang)(huang)中(zhong)地(di)黃(huang)(huang)苷D與其前后(hou)相鄰雜質之間的(de)分離度能夠(gou)達到基線分離,同時,地(di)黃(huang)(huang)苷D峰(feng)的(de)理論塔板(ban)數(shu)應滿足藥典(dian)要求(不(bu)低于5000)。
我們(men)按(an)照2020版《中國藥(yao)典》熟(shu)地(di)黃含量測定項下方法,對地(di)黃飲片和熟(shu)地(di)黃進行了提取處(chu)理,然后按(an)照藥(yao)典方法,
在CAPCELL PAK C18 MGII色(se)譜(pu)柱(zhu)上得(de)到了(le)良(liang)好的(de)分析結果。
首先,下圖為使用CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色譜柱,對(dui)地(di)黃苷D標準品的(de)分(fen)析結(jie)果(guo)。
HPLC Conditions :
色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm
流動相(xiang):0.1%磷酸(suan)/甲醇 = 95/5
流 速:1.0 mL/min
溫 度:35°C
檢 測:UV 203 nm
濃(nong) 度:客戶提供
進樣量(liang):10 µL
結果中,地黃苷D的保留時間(jian)為(wei)28.135 min,理(li)論塔板(ban)數為(wei)13067,滿足藥典不低于5000的要求(qiu),峰(feng)不對稱因子為(wei)1.00,峰(feng)形(xing)良好。
隨后,我們使用同樣(yang)方法對熟(shu)地黃(huang)和地黃(huang)飲片(pian)的實(shi)際樣(yang)品進行(xing)了分析,結果如(ru)下圖所示:
HPLC Conditions :
色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×250 mm
流(liu)動相:0.1%磷酸(suan)/甲(jia)醇 = 95/5
流 速:1.0 mL/min
溫 度:35 °C
檢(jian) 測:UV 203 nm
濃 度(du):樣品按藥典方法處理
進樣量(liang):10 µL
地黃飲片中地黃苷(gan)D與(yu)其前后(hou)相(xiang)鄰雜質之間的分離度分別為1.52和1.88,熟地黃中地黃苷D與(yu)其前后相鄰雜質之間的分離度分別(bie)為1.65和(he)1.89,均可以得到(dao)基線分離。
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