1. 鹽酸克林霉素含量測定 參考《中國藥典》（2020版）
鹽酸克(ke)林霉素 M.W. 461.444
按照20版藥典鹽酸克林霉素含量測定項下方法，使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱，對供試(shi)品進行了分(fen)析，結果如圖(tu)1圖(tu)2所示。
供(gong)試品分析結果中，主峰(feng)保留(liu)(liu)時(shi)間11.013min，與相對保留(liu)(liu)時(shi)間0.8的(de)7-差向(xiang)克林霉素(su)峰(feng)（8.988min）分離度為6.17，相對保留(liu)(liu)時(shi)間0.65的(de)克林霉素(su)B峰(feng)（7.247min）與7-差向(xiang)克林霉素(su)峰(feng)分離度為6.817，均能夠滿足(zu)藥典分離度不(bu)低于3的(de)要求。
圖1 鹽(yan)酸克林霉素(su)分(fen)析結(jie)果
圖2 局部放大圖
【色譜(pu)條件】
色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250
流動相(xiang)：以(yi)磷酸二氫(qing)鉀溶液（每1 mL中含磷酸二氫(qing)鉀6.8 mg，用25%的氫(qing)氧化鉀溶液調節pH值至7.5）/ 乙腈 = 55 / 45
流動速：1.0 mL/min
溫動度：35 °C
檢動(dong)測：PDA 210 nm
濃動度：供試品溶液 1 mg/mL（甲醇）
進樣量(liang)：20 µL
結 論
使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱可在藥(yao)典條件下(xia)，實(shi)現鹽酸克林霉素(su)含量測定(ding)分析(xi)，分離度(du)及保留時間符合藥(yao)典要(yao)求。
2. 碘海醇水解物的分析
客戶(hu)提供了碘(dian)海醇水解(jie)物（固體），并(bing)反映使(shi)(shi)用(yong)Y公司的(de)(de)(de)ODS-AQ柱(zhu)做該項目色譜柱(zhu)壽命短，希望(wang)本實(shi)驗室(shi)能夠篩選出對碘(dian)海醇水解(jie)物具(ju)有良好分離，同時還能有良好的(de)(de)(de)使(shi)(shi)用(yong)壽命的(de)(de)(de)色譜柱(zhu)。
使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱進行了分析，按(an)照客戶(hu)提供方法(fa)，對碘海(hai)醇(chun)水解物(wu)的(de)(de)分析結果見(jian)圖3和表1。主峰前分離(li)出兩個比較明顯的(de)(de)雜質(zhi)峰，且(qie)兩個雜質(zhi)以及雜質(zhi)與主峰之間的(de)(de)分離(li)度均大(da)于1.5。
圖3 C18 MGII色譜(pu)柱分析結果
表1 各峰積分結果表
【色譜條件】
色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6×250
流動相(xiang)：A，0.05%三(san)弗(fu)乙 酸水 B，三(san)弗(fu) 乙 酸 / 乙腈 / 甲醇 = 0.05 / 50 / 50
B% 1%(0 min)-10%(42 min)-75%(53 min)-75%(58 min)-1%(58.01 min)-1%(70 min)
流動速：0.6 mL/min
溫動度：45 ℃
檢動測(ce)：UV 254 nm
進(jin)樣量：15 µL
濃動度(du)：1 mg/mL（溶(rong)劑為甲醇(chun)：水=1：99）
結 論
使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱(zhu)，按照客戶提供分析方法(fa)，對碘海醇(chun)水解物(wu)供試品進行分析，分離(li)度較(jiao)好。
流(liu)動(dong)相條件中，梯(ti)度起始有(you)機相比(bi)例僅為(wei)1%，因此在不同設備上(shang)(shang)可能會出現保留(liu)時間和分離度上(shang)(shang)略有(you)差(cha)異的(de)情(qing)況。建議適當(dang)調整梯(ti)度中有(you)機相的(de)起始比(bi)例，并(bing)在色譜(pu)柱使(shi)用完(wan)后及時進(jin)行沖洗，以(yi)減少高水相流(liu)動(dong)相可能對色譜(pu)柱帶來的(de)損傷。
